L'école thématique "Réflectivité des rayons X et des neutrons" a réuni 15 participants du 8 au 11 octobre 2024 à l'Institut de Chimie Séparative de Marcoule. Cette 4ème édition a offert aux chercheurs, ingénieurs, techniciens et étudiants l'opportunité d'approfondir leurs connaissances sur la réflectivité des rayons X, de découvrir les techniques de mesure sur un diffractomètre dédié, et de maîtriser le traitement des données à l'aide du logiciel REFLEX. Les intervenants Sandrine Dourdain (CEA-ICSM), Diane Rebiscoul (CEA-ISCM), Arie van der Lee (CNRS-IEM) et Guillaume Vignaud (IRDL, Université Bretagne Sud) ont encadré les sessions.
Les cours ont débuté par une introduction aux principes théoriques de la réflectivité, présentée par Arie van der Lee, qui a clarifié les définitions clés, les schémas et les paramètres essentiels des expériences de réflectivité des rayons X. Diane Rebiscoul a ensuite présenté quelques cas d’études en faisant d’abord un petit rappel historique sur la réflectivité, puis surtout en insistant sur les aspects pratiques et les paramètres auxquels être attentif pour l’analyse.
Guillaume Vignaud a poursuivi avec une introduction au formalisme matriciel, sur lequel est basé le programme REFLEX. C’est ce programme qui a été utilisé pendant les TD pour analyser différents exemples de courbes de réflectivité. Les différentes fonctionnalités du programme ont été décrites de manière claire en montrant les effets obtenus lorsque l’on fait varier certains paramètres. L’objectif étant de « fitter » les courbes expérimentales et les courbes calculées pour déterminer les valeurs d’épaisseur, de densité et de rugosité des couches. A noter qu’avoir l’explication et la démonstration par l’un des auteurs du programme était fort appréciable.
Les séances de travaux pratiques ont spécifiquement été dédiées à la mesure et au traitement des données mesurées. Sandrine Dourdain a tout d’abord montré comment régler l’échantillon afin d’optimiser au maximum l’enregistrement des courbes de réflectivité ainsi que la stratégie de mesure à appliquer. Les participants pouvaient apporter leurs échantillons et ont eu la possibilité d’enregistrer leurs propres données sur le diffractomètre de l’ICSM. Données qu’ils pouvaient ensuite analyser avec les conseils des intervenants.
Un temps était justement dédié au traitement des données une fois enregistrées, et à leur analyse qualitative, ces premières étapes étant nécessaires avant de passer au fit. En prime, les participants ont pu bénéficier de plusieurs trucs et astuces non négligeables dans le maniement des données.
Ensuite, ils se sont penchés sur la simulation des courbes de réflectivité en utilisant le programme REFLEX par eux-mêmes au travers de plusieurs cas expérimentaux. La méthode d’analyse utilisée dans REFLEX consiste en la construction d’un modèle de l’échantillon en le divisant en plusieurs couches de densité homogène permettant de décrire au mieux son profil de densité.
A la fin de l’école, une introduction à l’analyse des surfaces par SAXS a été présentée par Diane Rebiscoul, montrant ainsi la complémentarité des techniques. Et en conclusion, l'accent a été mis sur le couplage de la réflectivité avec d'autres méthodes d'analyse, permettant ainsi d'étudier les couches minces et les surfaces. Cette approche a ouvert la voie à une discussion enrichissante sur les expériences des participants, tout en identifiant les avantages et les défis des grandes installations de mesure.
Un grand et chaleureux merci à tous les organisateurs et intervenants de cette formation qui a permis de mieux comprendre et de mieux analyser les courbes de réflectivité. Les intervenants étaient très accessibles ce qui rendaient les échanges simples et riches à la fois. Le cadre de la formation était lui aussi très agréable avec un soleil bien présent et bienvenu. En outre la petite balade jusqu’au fort de Saint-Laurent-des-Arbres au soleil couchant pour agrémenter le séjour était très sympathique.
Bien sûr le « take home message » de la formation : Gardez le bon REFLEX !
Sandy AUGUSTE (Institut des Molécules et Matériaux du Mans UMR6283, Le Mans Université)
Lydia KARMAZIN (Institut Chevreul FR2638, Villeneuve d’Ascq, Université de Lille)