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Projet Scientifique :

Ce projet vise à faciliter l’analyse des matériaux polycristallins sous forme de poudre ou massifs en développant des approches d’analyse structurale basées sur la diffraction électronique réalisée dans un microscope électronique en transmission (MET). Au CRISMAT, il a été montré que des cristaux ou domaines cristallins de 10 nm [1] peuvent être analysés par la diffraction des électrons dite 3D (3D ED) [2]. Une infime quantité de poudre suffit donc pour mettre en œuvre cette technique. Cependant, la collecte sur un grand nombre de cristaux/domaines et l’analyse des données restent relativement lentes. L’objectif est ici de proposer des approches optimisées pour une utilisation systématique, automatisée et nécessitant une supervision minimale, avec deux axes principaux :

1. Automatisation de la 3D ED : Actuellement, seuls quelques jeux de données peuvent être collectés et analysés manuellement par jour. Quelques groupes ont exploré des approches semi-autonomes de 3D ED, notamment pour des composés pharmaceutiques [3]. Ces méthodes seront testées et adaptées aux matériaux inorganiques complexes étudiés au CRISMAT.
2. Cristallographie sérielle et 4D-STEM : Certains matériaux sont trop sensibles aux conditions du microscope pour être analysés par 3D ED classique. Nous développerons une méthode alternative, la cristallographie sérielle [4], qui réduit le temps d’exposition à quelques millisecondes par cristal. En combinant cette approche avec la technique dite 4D-STEM [5], nous pourrons visualiser et identifier les différentes phases présentes dans des échantillons polyphasés, même en très petites quantités.

En développant ces outils, le CRISMAT, pionnier dans le domaine de la cristallographie électronique, renforcera son leadership tout en offrant à la communauté scientifique des solutions innovantes pour la caractérisation des matériaux, spécialement adaptées aux exigences de la chimie exploratoire et à la découverte accélérée de nouveaux matériaux.

[1] Cordero Oyonarte, E. et al., ACS Nano 19 (2025) 20599
[2] Gemmi, M. et al., ACS Central Science 5 (2019) 1315.
[3] Lightowler, M. et al., Angew. Chem. Int. Ed. 136 (2024) e202317695.
[4] Smeets, S. et al., J. Appl. Crystallogr. 51 (2018) 1262.
[5] Ophus, C. Microsc. Microanal. 25 (2019) 563.

• - Un diplôme de Master en Chimie, Science des Matériaux, Physique, Informatique ou dans un domaine connexe.
• - Des compétences analytiques et de résolution de problèmes avérées.
• - Une expérience en programmation, de préférence en Python.
• - Une connaissance des techniques de diffraction serait un atout.
• - Un vif intérêt pour les matériaux durables et la recherche environnementale.
• - Une maîtrise écrite et orale de l’anglais.

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Le projet de thèse porte sur l’étude structurale de composés de formule générale MCr₂X₄ (M = Pb, Sr, Ba, Eu, Sn ; X = S, Se), cristallisant selon une architecture composite incommensurable de type canal. Bien que certains membres de cette famille, comme PbCr₂S₄, aient été synthétisés dès le XIXᵉ siècle, leur potentiel en spintronique n’a été exploré qu’à partir des années 1970. La complexité structurale de ces phases, longtemps inaccessibles aux outils classiques d’analyse, a freiné leur développement. Elles se caractérisent par une périodicité commune selon les axes a et b, mais différenciée selon c, menant à des rapports d’axes irrationnels incompatibles avec une périodicité tridimensionnelle stricte. Cette organisation, relevant d’un formalisme en superespace, est susceptible d’engendrer des propriétés physiques originales.

L’étude conjointe de SnCr₂S₄ et BaCr₂Se₄, menée par diffraction électronique en précession et diffraction des rayons X, a révélé une complexité supplémentaire liée à un désordre translationnel affectant certaines sous-structures colonnaires le long de c. La présence de diffusion diffuse comparable en intensité aux réflexions de Bragg suggère que ce désordre est intrinsèque et stabilisé, sans altérer la périodicité interne des canaux.

Ce projet doctoral s’inscrit dans le cadre plus large de l’exploration des phases aperiodiques et vise à comprendre les mécanismes fondamentaux à l’origine de l’incommensurabilité et du désordre dans ces matériaux, ainsi que leur influence potentielle sur les propriétés électroniques et magnétiques. Il mobilise des approches expérimentales avancées en diffraction, combinées à une modélisation structurale en superespace.

Cette thèse s’inscrit dans le champ de la cristallographie des phases incommensurables, dont la description nécessite un formalisme au-delà de la périodicité  tridimensionnelle classique. Elle combine synthèse des solides, croissance cristalline et détermination structurale en superespace, afin d’explorer des matériaux à organisation atomique atypique et à propriétés émergentes. L’objectif principal est d’approfondir la compréhension des interactions entre l’incommensurabilité structurale et le désordre translationnel,.

Le travail de recherche s’articulera autour de trois axes :
(i) élucider les mécanismes fondamentaux à l’origine de ces interactions ;
(ii) déterminer leur impact sur les propriétés physiques (électroniques, magnétiques ou de transport) ;
(iii) identifier les paramètres structuraux et chimiques qui gouvernent leur stabilité et leur comportement.

Ce projet de recherche s’adresse à un(e) candidat(e) issu(e) d’un Master 2 (ou équivalent) en sciences des matériaux, chimie ou physique du solide, ayant un intérêt marqué pour la cristallographie et les techniques de diffraction. Une forte motivation pour l’étude structurale des matériaux complexes est essentielle.

Des compétences en cristallographie avancée (structures modélisées en superespace, analyse de diffusion diffuse) et en programmation scientifique (Python, Fortran ou équivalent) seraient un atout, bien qu’elles ne soient pas indispensables. Une formation ou une première expérience en diffraction des rayons X ou des électrons sera particulièrement valorisée.